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1차원 및 반-1차원 TiO2 나노구조체의 광활성 및 광반응 제어 연구

초록/요약 도움말

금속산화물 재료는 소재의 다양한 물리적, 화학적 특성에 따라 환경, 에너지, 전자 및 바이오 등의 다양한 분야에 활용되고 있으며, 재료의 활용 분야에 따라 전기적, 자기적, 광학적 성질 등을 제어하고 변화시키는 연구가 다양하게 진행되고 있다. 그런 산화물 재료로써, TiO2, ZnO, SnO2, SiO2, Al2O3, Fe2O3 등이 태양전지, 금속산화물 센서, 광촉매, 광학 센서, 임플란트, 약물 전달체, 필터, 도료 등과 같은 응용분야에 사용되고 있으며, 활발한 연구가 되고 있다. 금속산화물 재료의 응용분야에서 효율을 향상시키기 위해서는 재료의 조성과 미세구조 제어가 필요하다. 나노재료는 미세구조의 차이에 따라 0차원, 1차원, 반 1차원, 2차원 등으로 분류할 수 있다. TiO2 나노구조체는 광전특성, 생물학적, 물리적, 화학적 안정성을 갖는 TiO2의 효율 증대를 위해 나노크기화 한 재료로써 다양한 분야에 응용 및 연구되고 있는 재료이다. 전기방사법은 1차원 TiO2 나노구조체를 제조하는 가장 쉬운 방법중의 하나로 고분자, 전구체 등이 포함된 용액에 고전압을 인가하여 나노섬유를 제조하는 공정이며 양극산화법은 반-1차원 TiO2 나노구조체를 제조하는 가장 쉬운 방법으로 할로겐화합물이 포함된 유기 및 무기 용매에서 전극에 전압을 인가하여 양극 금속에 나노튜브를 형성시키는 공정이다. TiO2 나노구조체를 이용한 응용연구에서는 이런 공정 조건의 최적화가 필수적이며 이를 통해 성능의 향상이 가능할 것이다. 본 연구에서는 이런 1차원 및 반-1차원 TiO2 나노구조체를 광촉매, 광간섭 센서와 광결정 센서에 응용하고 TiO2의 광활성과 광반응을 제어하기 위해 TiO2 나노구조체의 제조 공정으로 전기방사법과 양극산화법을 이용하였다. 전기방사법을 이용한 1차원 TiO2 나노구조체의 제조에서는 고분자의 종류, 분자량, 농도, 인가전압, 유속, 노즐 내경, 노즐팁-수집판의 거리, 전구체 등을 제어하여 제조하였고 FE-SEM, EDS, TGA, DTA 및 XRD을 이용하여 미세구조와 결정상, 조성을 최적화하였다. 양극산화법을 이용한 반-1차원 TiO2 나노구조체의 제조에서는 전해액, 상대전극, 전극간 거리, 전해액의 조성, 전압, 시간 등을 제어하여 제조하였고 FE-SEM을 이용하여 미세구조를 최적화였다. 제조된 TiO2 나노구조체는 수용액에 분산처리하여 광촉매에 의한 methylene blue의 분해반응을 UV-vis spectroscopy로 분석하였고 광간섭 및 광결정에 의한 광반응센서로 응용하였다.

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초록/요약 도움말

Metal oxide materials are widely used in many fields like environment, energy engineering, electronics and biomaterials by their excellent physical and chemical properties and various studies being conducted to control their electrical, magnetic, optical properties in many fields. Metal oxide such as TiO2, ZnO, SnO2, SiO2, Al2O3, Fe2O3 are used and they are applied for solar cells, metal oxide sensors, photocatalysts, optical sensors, implants, drug delivery systems, filters, paints. To improve their efficiency in the application, it is necessary to control the composition and microstructures. Nanomaterials can be classified into zero-dimensional, one-dimensional, anti-one-dimensional, and two-dimensional nanomaterials by their microstructures. TiO2 nanostructures are widely applied in many fields by their excellent biological, physical, chemical, photoelectrical properties. Electrospinning is one of the easiest process to a fabricate 1-dimensional TiO2 nanostructures by applying high voltage to solution containing polymer. Anodic oxidation is the easiest process to fabricate anti-1-dimensional TiO2 nanostructures by applying voltage to the metal electrode in organic and inorganic solution containing halogen compounds. To approach higher performance in many application studies using TiO2 nanostructures, optimization of chemical composition and microstructures by their process parameter controlling is essential. In this study, electrospinning and anodic oxidation are used as fabrication process of TiO2 nanostructures for photocatalysts, optical interferometric sensors and photonic crystal sensors and their photoactivity and optical response were controlled. In electrospinning process, type of polymer, molecular weight and concentration of PVP, applied voltage, fluid velocity, nozzle inner diameter, nozzle-tip distance, concentration of precursor were controlled and microstructure, crystal structure and chemical composition of one-dimensional TiO2 nanostructures were verified by FE-SEM, EDS, TGA, DTA and XRD. In anodic oxidation process, composition, solvent of electrolyte, type of counter electrode, electrode to electrode distance, applied voltage, process time were controlled and anti-one-dimensional TiO2 nanostructures were verified by FE-SEM. The fabricated TiO2 nanostructures were applied for photocatalytic methylene blue degradation, optical interferometric sensor and photonic crystal sensor.

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목차 도움말

제 １장. 서론 12
제 ２장. 1차원 TiO2 나노구조체 제조 15
２.１. 문헌 조사 15
２.２. 실험 방법 21
２.２.１. 재료 21
２.２.２. 전기방사 시스템 21
２.２.３. 고분자 종류, 분자량 및 농도의 영향 22
２.２.４. 전압, 유속의 영향 23
２.２.５. 노즐 내경, 노즐-수집판 거리 및 노즐 종류의 영향 23
２.２.６. 용매의 DI water 농도의 영향 24
２.２.７. TiO2 나노섬유 제조 및 열 분석 24
２.２.８. TiO2 나노섬유 제조 공정의 유속, TTIP 농도의 영향 24
２.３. 결과 및 고찰 26
２.３.１. 고분자 종류, 분자량 및 농도의 영향 26
２.３.２. 전압, 유속의 영향 29
２.３.３. 노즐 내경, 노즐-수집판 거리 및 노즐 종류의 영향 32
２.３.４. 용매의 DI water 농도의 영향 35
２.３.５. TiO2 나노섬유 제조 및 열 특성 37
２.３.６. TiO2 나노섬유 제조 공정의 유속, TTIP 농도의 영향 39
２.４. 요약 42
제 ３장. 반-1차원 TiO2 나노구조체 제조 43
３.１. 문헌 조사 43
３.２. 실험 방법 47
３.２.１. 재료 47
３.２.２. 전기화학 시스템 47
３.２.３. 공정 전압의 영향 48
３.２.４. 공정 시간의 영향 48
３.２.５. 전해액의 조성의 영향 49
３.２.６. 전해액의 용매의 영향 49
３.２.７. 전해액의 부피의 영향 49
３.２.８. 상대전극의 종류의 영향 49
３.２.９. 전극간 거리의 영향 50
３.３. 결과 및 고찰 51
３.３.１. 공정 전압의 영향 51
３.３.２. 공정 시간의 영향 52
３.３.３. 전해액의 조성의 영향 54
３.３.４. 전해액의 용매의 영향 60
３.３.５. 전해액의 부피의 영향 61
３.３.６. 상대전극의 종류의 영향 63
３.３.７. 전극간 거리가 미치는 영향 64
３.４. 요약 66
제 ４장. 1차원 및 반-1차원 TiO2 나노구조체의 응용 연구 67
４.１. 1차원 TiO2 나노구조체의 광촉매 응용 67
４.１.１. 문헌 조사 67
４.１.２. 실험 방법 68
４.１.２.１. 재료 68
４.１.２.２. 전기방사법을 이용한 Ti-Zn 산화물 나노섬유 제조 68
４.１.２.３. 미세구조, 열 및 결정 분석 68
４.１.２.４. 광촉매에 의한 methylene blue의 광분해 69
４.１.３. 결과 및 고찰 70
４.１.３.１. Ti-Zn 산화물 나노섬유의 열 특성 70
４.１.３.２. Ti-Zn 산화물 나노섬유의 미세구조, 화학, 결정 특성 71
４.１.３.３. Ti-Zn 산화물 나노섬유의 광촉매 특성 77
４.２. 반-1차원 TiO2 나노구조체의 광간섭 센서 응용 79
４.２.１. 문헌 조사 79
４.２.２. 실험 방법 81
４.２.２.１. 재료 81
４.２.２.２. TiO2 나노튜브의 미세구조 변화에 따른 광반응 변화 81
４.２.２.３. 광간섭 센서를 이용한 특성 분석과 ethanol 검출 82
４.２.２.４. 광간섭 센서를 이용한 치과용 임플란트의 약물 용출 검출 82
４.２.３. 결과 및 고찰 83
４.２.３.１. TiO2 나노튜브의 미세구조 변화에 따른 광간섭 특성 83
４.２.３.２. 광간섭 센서를 이용한 특성 분석과 ethanol 검출 87
４.２.３.３. 광간섭 센서를 이용한 치과용 임플란트의 약물 용출 검출 90
４.３. 반-1차원 TiO2 나노구조체의 광결정 응용 93
４.３.１. 문헌 조사 93
４.３.２. 재료 및 방법 96
４.３.２.１. 재료 96
４.３.２.２. Pulse형 양극산화법에 의한 TiO2 광결정 제조 96
４.３.２.３. 전해연마 및 열처리를 통한 TiO2 광결정 특성 변화 97
４.３.２.４. 고전압 단위 시간 변화에 따른 TiO2 광결정의 미세구조 98
４.３.２.５. 고전압 단위 시간 변화에 따른 TiO2 광결정의 회절 98
４.３.２.６. TiO2 광결정 센서를 이용한 용액 검출 98
４.３.３. 결과 및 고찰 99
４.３.３.１. Pulse형 양극산화법에 의해 제조한 TiO2 광결정 99
４.３.３.２. 전해연마 및 열처리를 통한 TiO2 광결정 특성 101
４.３.３.３. 고전압 단위 시간 변화에 따른 TiO2 광결정의 미세구조 103
４.３.３.４. 고전압 단위 시간 변화에 따른 TiO2 광결정의 회절 104
４.３.３.５. TiO2 광결정 센서를 이용한 용액 검출 106
４.４. 요약 109
제 ５장. 결론 110
참고 문헌 111
Curriculum Vitae 129

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