볼밀 공정을 통한 TiO2의 질소도핑 및 가시광 광촉매 성능 향상
- 발행기관 강릉원주대학교 일반대학원
- 지도교수 신현호
- 발행년도 2010
- 학위수여년월 2010. 2
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 일반대학원 재료공학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/kangnung/000000006311
- 본문언어 한국어
초록/요약 도움말
TiO2 나노분말에 볼밀공정을 수행한 후 다양한 NH3 열처리 온도(400℃, 500℃, 600℃)에서 질소도핑을 한 분말(BNA)과, 볼밀 공정을 하지 않고 단순히 NH3 열처리만 수행하여 질소도핑을 한 분말(NA)의 흡광도를 측정한 결과, 가시광선 영역에서 BNA의 흡광도가 NA보다 월등히 증가하였다. 가시광선 영역에서의 흡광도 증가가 질소 도핑에 기인한 것인지 확인하기 위해 XPS 측정을 한 결과, 가시광 흡광도의 증가 경향대로 BNA에 질소도핑이 많이 된 것을 알 수 있었다. 하지만 볼밀 공정 수행시 질소 도핑량이 증가한 것이 분말입자 표면 상태의 변화에 의한 것인지 혹은 단순히 비표면적의 증가에 의한 것인지에 대해서는 향후 추가 연구가 더 필요하다. 흡광도 데이터를 이용하여 밴드갭 에너지를 분석해본 결과,NH3 열처리 온도가 올라갈수록 밴드갭 에너지는 낮아지는 경향을 보이고, 모든 열처리 온도에서 BNA의 밴드갭 에너지가 NA보다 낮은 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절 분석을 통한 결정크기, 변형률 및 결정상의 변화를 분석한 결과, 모든 열처리 온도에서 NA와 BNA 두 시편간에 큰 변화가 없는 것으로 미루어 보아, 본 실험에서는 볼밀 공정이 이러한 요인에 크게 영향을 미치지 않는 것으로 확인 되었다. 비표면적(BET) 측정 결과, 400℃, 500℃에서는 BNA분말의 비표면적 값이 NA분말보다 더 크나 600℃에서는 NA분말이 컸다. 또한, NH3 열처리 온도가 올라갈수록 NA분말과 BNA분말의 비표면적 값이 작아지는데, 이는 온도가 올라갈수록 입자의 응집 현상이 심해진 결과로 해석된다. BNA분말과 NA분말에 대해 자외선 영역과 가시광선 영역의 빛을 각각 조사하며 수용액중의 rhodamine B 분해실험을 수행하였다. 그 결과, 가시광선을 조사하였을 때는 BNA분말이 NA분말에 비해 광촉매 성능이 월등히 향상되는 것을 확인하였다. 이것은 질소 도핑에 의한 결함에너지 준위와 좁아진 밴드갭 에너지가 가시광하에서 전자 정공의 분리를 용이하게 함과 동시에 재결합을 성공적으로 억제하기 때문으로 생각된다. 자외선을 조사하였을 경우, 열처리온도 400℃, 500℃에서는 BNA분말과 NA분말의 광촉매 성능에 별다른 차이가 없었다. 이는 자외선은 원재료 TiO2의 밴드갭 이상의 에너를 가지고 있기 때문에 질소 도핑에 의한 결함에너지 준위 및 좁아진 밴드갭의 영향을 거의 받지 않아 광촉매 성능에 차이가 나지 않는 것으로 보인다. 열처리 온도 600℃에서는 BNA분말보다 NA분말의 광촉매 성능이 우수하였는데 이는 열처리 온도 600℃에서 NA분말의 비표면적이 BNA분말보다 오히려 커졌기 때문으로 보인다. 가시광 영역에서 BNA 광촉매의 성능이 500℃ 열처리 조건에서 가장 우수한 이유는 광촉매 성능을 지배하는 두 중요 인자인 (1)비표면적의 영향과 (2)질소 도핑량 영향간의 경합에 기인한 것으로 해석된다. 즉, 온도가 증가할수록 (1)의 영향은 감소하는 반면, (2)의 영향은 증가하기 때문에 (1)과 (2)의 영향이 모두 중간 값을 갖는 500℃ 열처리 조건에서 BNA의 광촉매 성능이 최대로 발현된 것으로 판단된다. 반면에 400℃에서는 (1)의 영향은 매우 우수하나 (2)의 영향이 너무 적고, 600℃에서는 그 반대 성향을 갖기 때문에 BNA의 광촉매 성능이 500℃에서 열처리한 경우보다 저하된 것이다. NA분말의 경우도 같은 이유로 500℃ 열처리 조건에서 최대의 광촉매 성능이 발현된 것으로 해석된다. BNA분말이 모든 열처리 온도에 걸쳐서 NA분말에 비해 광촉매 성능이 우수한 이유는 조사한 모든 온도조건에서 (1)의 영향과 (2)의 영향이 NA분말의 경우보다 우수하기 때문이다.
more목차 도움말
제 1 장 서론 1
제 2 장 이론적 배경 4
제 2-1 절 광촉매용 분말의 종류와 물성 4
제 2-2 절 볼 밀링 6
제 2-3 절 광촉매의 정의 9
제 2-4 절 광촉매의 광분해 원리 9
제 2-5 절 UV/VIS Spectrophotometer 원리 15
제 2-6 절 흡광도 및 흡광도 데이터를 이용한 밴드갭 에너지 측정방법 22
제 2-7 절 X-선 회절분석을 이용한 결정크기, 변형율 및 상변화 분석 26
제 3 장 실험 방법 30
제 3-1 절 TiO2 분말의 볼밀공정 및 질소 도핑실험 03
제 3-2 절 질소도핑 분말의 광촉매 성능 평가 분석 03
제 4 장 결과 및 고찰 31
제 4-1 절 열처리 조건 고찰 31
제 4-2 절 질소도핑 분말의 가시광 흡광도, XPS 측정 및 밴드갭 에너지
분석 32
제 4-3 절 X-선 회절분석을 통한 결정크기, 변형율 및 상변화 분석 37
제 4-4 절 NA, BNA분말의 비표면적 측정 및 rhodamin B 흡착량 분석 40
제 4-5 절 Rhodamine B 분해 설험을 통한 광촉매 성능 분석 42
제 4-6 절 NA분말과 BNA분말의 광촉매 성능 비교 50
제 5 장 결 론 55
